Configuración y selección de aparatos de destilación a vacío

Question

Quiero montar un "aficionado" del nivel de vacío aparato de destilación para la extracción de pequeños volúmenes de "típico" de los disolventes (por ejemplo, agua, alcoholes, cetonas, diols).

Ya tengo estándar de laboratorio de vidrio con 24/40 articulaciones, de 10 mm de púas entradas.

¿Cómo seleccionar un adecuado bomba?

1. Me gustaría una bomba que puede funcionar durante largos períodos de tiempo para realizar el vacío de la desecación.
2. Hasta ahora mi investigación sugiere que debería estar buscando en las bombas de diafragma, pero:
3. No sé si hay otras características o especificaciones disponibles en una baja de las tres-la figura de la bomba que va a hacer la vida más fácil.
4. ¿Qué tipo de tubo es lo que quiero? Yo sé que a mayor diámetro interior es mejor, pero no sé si hay algo especial que se utiliza en lugar de los tubos para apoyar el vacío, o lo que la norma adaptadores y tamaños para salir de la 10mm cristal de los accesorios.

Qué elementos se necesitan para ser parte de un aparato, y cómo deberían ser configurado? E. g., He visto mención de:

1. Filtros: ¿Qué se utilizan, y cuando son necesarios?
2. Trampas: ¿esto sólo se refieren a "trampas", que entiendo a ser simplemente otro condensador en la parte delantera de la bomba? Si es así, ¿es correcto que esto sería sólo ayuda si me puedes refrescar la "trampa" significativamente por debajo de la temperatura que estoy usando para la primaria destilado condensador?
3. Manómetros
4. Capilar peleles: aún no puedo encontrar nada en estos, aparte de lo mencionado aquí.

También, ¿cómo estas respuestas, en cambio si estoy haciendo el vacío a la desecación de la denominada solventes (es decir, donde la única diferencia es que no me importa para capturar el evapore)? E. g., puedo simplemente dejar que el sistema de escape a través de la bomba?

Answer 1

No te molestes con una bomba de alimentación: Obtener un aspirador de agua (recomiendo el de $20 Humboldt H-12020, que utiliza de 10 mm o 3/8" diámetro interior de la tubería, al igual que su vidrio), conectarse a la llave, y utilizando la utilidad de agua (1 a 2 galones/minuto) se puede sacar de más de 500 torr, que deben ser adecuados para sus aplicaciones. Seguro, usted está vaciando de distancia de una gran cantidad de agua, pero usted no tiene que molestarse con las trampas o los filtros.

(En realidad, el H-12020 tiene una válvula de retención, pero para asegurarse de no conseguir siquiera un poco de agua absorbido en el aparato cuando se apaga el aspirador es posible que desee agregar una válvula independiente o simple trampa, pero eso es fácil en comparación a una trampa fría.)

Usted debe comprar "de espesor de pared tubo de vacío" para todas las conexiones, si desea ejecutar el vacío total.

Finalmente, por la seguridad que necesitan un golpe de contramedida. Un "capilar pelele" es sólo un tubo que permite que una pequeña corriente de burbujas en el matraz de ebullición. Sí, que está reduciendo el vacío, sino una adecuada tubo capilar admite una mínima cantidad de gas en el sistema. Cuando sea posible, sin embargo, yo prefiero revolviendo. Ejecución de un agitador magnético en el matraz de ebullición también evita los golpes, y es mejor que un pelele porque no introducir potencialmente contaminantes de los gases en la mezcla (o que requieren el suministro de un gas neutro).

Una decente de referencia para la práctica de la destilación es Zubrick del Capítulo 20 ("Destilación para Dummies") disponible en línea aquí.