Al adquirir algunos RMN encuentro que hay un patrón consistente en que los protones unidos a sp 2 Los carbonos tienden a tener integrales ligeramente más pequeñas que los protones unidos a la espina dorsal 3 carbones:
(los picos de la región aromática son de un para -anillo de benceno sustituido; el pico de 4,92 ppm es de un alqueno trisustituido; 4,50 es un NH; el resto son CH alifáticos 2 o CH 3 's.)
Calibré la suma total de integrales a 21; se puede ver en el espectro que los picos aromáticos y olefínicos son ligeramente más pequeños que los valores de las integrales, y los otros son ligeramente más grandes. Obviamente, esto no dificulta el análisis del espectro, pero fue una tendencia interesante (lo mismo se observó en los espectros múltiples).
¿Estoy leyendo demasiado en esto, o hay una razón detrás de ello? Sospecho firmemente que hay algo - quizás relacionado con la relajación marginalmente más lenta de estos protones, ya que no hay protones gemelos (sólo protones vicinales)?
Si es de relevancia - se utiliza un pulso de 60° (programa de pulso zg60 ). El número de escaneos ns es de 16, y el retraso de la relajación d1 es de 1 segundo. Estoy feliz de proporcionar cualquier otro parámetro de adquisición necesario, o de proporcionar la estructura completa del compuesto si es necesario.
P/S Encontré algo en Findeisen & Berger's 50 y más experimentos esenciales de RMN en el que mencionan que la integral de un protón aromático en la estricnina es más pequeña de lo esperado ya que tiene el mayor tiempo de relajación. Aunque los autores usaron ns = 1, se utilizó un retraso demasiado corto entre el ajuste de la ganancia del receptor y la exploración, lo que provocó una relajación incompleta y por lo tanto una integral más pequeña.
