Me gustaría determinar el contenido de agua de una muestra sin comprar una máquina costosa (como [un] titulador Karl Fischer).
En lugar de intentar extraer el agua y medirla volumétricamente, creo que podrías intentar medir su actividad o realizar su propia titulación de Karl-Fischer, que hace no requieren necesariamente de cualquier equipo.
Medición de la actividad del agua
Prácticamente esto significa higrómetros . Eso puede sonar como otra máquina cara, pero E-bay me dice que los higrómetros capacitivos están disponibles por menos de 20 dólares. Si su muestra consiste en sacarosa, glucosa y glicerol, es poco probable que esas sustancias interfieran con las mediciones de higrometría capacitiva de la actividad del agua.
Incluso podría obtenerse una precisión muy cruda incubando un espejo a una temperatura conocida (refrigerada), y luego agitándolo sobre su muestra de agua/sacarosa/glucosa/glicerol, viendo si se forma rocío, y luego repitiendo el proceso a varias temperaturas diferentes.
La titulación de Karl Fischer por su cuenta
Como alternativa, ¿no podría establecer su propia titulación de Karl Fischer? Los tituladores comerciales a menudo usan la detección coulométrica para mayor precisión, pero configurar una titulación volumétrica es bastante fácil. Lo que necesitas:
- Metanol (o algún otro alcohol)
- Imidazol (o alguna otra base de amina)
- Dióxido de azufre
- Yodo
El imidazol y el dióxido de azufre deben combinarse en una proporción de 1:1 molar en un exceso de metanol. El yodo debe ser disuelto en el metanol.
Un documento de 2012 tiene una buena descripción de cómo hacer KF con determinación visual del punto final. Sólo tienes que comprar una solución de titulación de KF, o hacer la tuya propia:
Se utilizó el kit de prueba de [...] de [...] para la determinación de la humedad de referencia. Todos los equipos necesarios fueron provistos con el kit. Consistía en reactivos de dos componentes a base de etanol: [un] medio de trabajo que contenía [una mezcla de] imidazol, dióxido de azufre y dietanolamina, y [por separado una solución titulante] que contenía yodo. De acuerdo con las instrucciones de uso del fabricante, se añadieron 20 mL de [medio de trabajo] al recipiente de titulación, que luego se cerró herméticamente con un tabique. El titrant se administró a través del tabique con una jeringa para reaccionar con el agua presente, hasta que se produjo un cambio de color de incoloro a amarillo. Se añadió una cantidad conocida de muestra con una jeringa al recipiente de titulación a través del tabique, y se utilizó una jeringa de titulación recién llenada para una nueva titulación hasta que se produjo el cambio de color de incoloro a amarillo. El volumen de consumo del titrant fue leído en la jeringa de titulación. El contenido de agua, en porcentaje por volumen, se calculó a partir del consumo del titrant y del volumen de la muestra.
Si se ha diluido con formamida
He disuelto una muestra (aprox. 20 g; compuesta de sacarosa, glicerol y jarabe de glucosa, agua) en 50 ml de formamida y como ahora para separar de nuevo la fracción de agua.
Lo bueno de la medición de la actividad del agua y la valoración de Karl Fischer es que ambas son sensible y preciso suficiente para seguir trabajando en su muestra incluso después de la dilución o disolución en formamida.
