Hace poco tuve un experimento de laboratorio para sintetizar aspirina. Me indicaron que añadiera 4 gotas de ácido sulfúrico concentrado, pero leí mal las "4 gotas" como "4 ml". Terminé con un rendimiento de sólo el 10%. Pero los cristales que obtuve al recristalizar no eran de aspirina sino de ácido salicílico (como lo confirma el punto de fusión de 160 °C).
¿Afectó de alguna manera la adición de un exceso de ácido sulfúrico? ¿Qué podría haber causado que se produjeran cristales de ácido salicílico en lugar de aspirina?
Algunos detalles técnicos de los pasos que di:
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mezclando 2 g de ácido salicílico con 5 ml de anhídrido acético
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4 ml de ácido sulfúrico añadido como catalizador (deberían haber sido 4 gotas)
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Calentar la mezcla en un baño de agua durante 15 minutos.
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Se añade 1 ml de agua fría lentamente y luego se añaden de nuevo 20 ml de agua fría rápidamente y se agita durante 5 min.
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Dejar que la solución se enfríe a temperatura ambiente.
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El producto bruto se disolvió en 5 ml de etanol. (Me he dado cuenta de que mi producto crudo pudo disolverse inmediatamente mientras que el de mis compañeros tuvo que calentar el suyo y tardó un tiempo en disolverse, ¿alguna razón para ello?)
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Se añadieron 30 ml de agua destilada caliente a la mezcla y se calentó en una placa caliente.
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Deje que la solución se enfríe a temperatura ambiente y luego colóquela en un baño de hielo durante 15 minutos.
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Recogida de cristales mediante filtración por aspiración.
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Los cristales se secaron en el horno a 100 °C durante 15 minutos.
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Los cristales se colocan en el desecador durante 10 minutos.
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El punto de fusión de los cristales fue de 159-161 °C
