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Cómo separar y analizar una muestra de cationes de pilas alcalinas y de la tierra alcalina cationes de amonio?

Soy docente de una sección de análisis cualitativo y estoy tratando de obtener una mejor comprensión de las tareas que los estudiantes están haciendo. Estos son los cationes que pueden ser presentados y debe identificar:

  • $\ce{Na+}$
  • $\ce{K+ }$
  • $\ce{NH4+}$
  • $\ce{Ca^2+ }$
  • $\ce{Al^3+ }$
  • $\ce{Mg^2+}$

Ahora, en este laboratorio no ha cambiado durante los últimos 20 años, y sólo hay una manera de que los estudiantes realizar las separaciones, que pasa a ser el mismo método que se encuentra en un antiguo informe de laboratorio que es fácil de encontrar con Google. El método es el siguiente:

  1. Añadir el exceso de 3 M de amoniaco a la muestra.

  2. Si el gel se forma precipitado, a continuación, $\ce{Mg^2+ }$ y/o $\ce{Al^3+ }$ ion está presente. Ellos se han convertido en sus respectivos hidratado hidróxidos. Separar el precipitado desde el líquido sobrenadante.

  3. Desde hidratado $\ce{Mg^2+ }$ hidróxido no es fácilmente anfóteros, mientras hidratado $\ce{Al^3+ }$ hidróxido es, además de exceso de $\ce{NaOH}$ debe causar la una $\ce{Al^3+ }$ precipitado se disuelva. Si el precipitado del paso anterior no se disuelven con el exceso de $\ce{NaOH}$, $\ce{Al^3+ }$ ion está presente en la muestra original. Si el precipitado ¿ no disolver, a continuación, $\ce{Mg^2+ }$ ion está presente.

  4. Tiempo para que el sobrenadante de análisis (si es que hay un sobrenadante). Si no hay ningún ppt, entonces podemos descartar inmediatamente a la presencia de $\ce{Mg^2+}$$\ce{Al^3+ }$. De cualquier manera, la solución, no precipitar la parte sólo puede contener $\ce{Na+}$, $\ce{K+ }$, $\ce{NH4+}$, y/o $\ce{Ca^2+ }$ ya que ninguno de estos forman hidróxidos insolubles en la concentración de amoníaco utilizado. Sí, el hidróxido de calcio es insoluble, pero no se forma con 3 M $\ce{H3N}$; he hecho lo $Q_\mathrm{sp}$ vs $K_\mathrm{sp}$ cálculo.

  5. Añadir carbonato de sodio a la porción de líquido. Si una de las formas sólidas, con el sólido debe ser de carbonato de calcio, y por lo tanto $\ce{Ca^2+ }$ estuvo presente en la muestra original.

  6. Si no formas sólidas, o incluso si un sólido formas, separar los sólidos de los líquidos y realizar más pruebas en el líquido para determinar la presencia de $\ce{Na+}$, $\ce{K+ }$, y $\ce{H4N+}$. Una llama amarilla pruebas nos dice $\ce{Na+}$ está presente y $\ce{K+}$ puede o no estar presente. Una llama púrpura de la prueba nos dice $\ce{Na+}$ está ausente.

  7. Calentar el resto de sólidos de la muestra (no cualquier precipitado, pero el original de la muestra a sí mismo) para determinar la presencia de $\ce{NH4+}$. Calefacción de una muestra que contiene $\ce{NH4+}$ tendrá como resultado la liberación de humo blanco. Después de calentar la muestra sólida hasta que deja de fumar o hasta que uno de ellos es cierto que la muestra no se iniciará la generación de humo blanco, realice una de sodio coboltinitrite prueba si es necesario para determinar si $\ce{K+ }$ está presente.


¿Qué otras válido separaciones que existen? Es este el método más fácil, o son más fáciles?

Lo que sobre inicialmente la adición de $\ce{NaOH}$?

  1. Agregar $\ce{NaOH}$. Si un precipitado blanco de las formas, la muestra contiene $\ce{Ca^2+}$ (el blanco ppt es el hidróxido de calcio). Si un gel ppt formas, la muestra contiene $\ce{Al^3+}$ o $\ce{Mg^2+}$. Realizar las pruebas necesarias descrito anteriormente para determinar la naturaleza de la gel-como ppt.

  2. La parte líquida de la solución debe ahora sólo contienen $\ce{Na+ }$ o $\ce{K+ }$. Ion amonio se ha convertido en amoníaco, gracias a la hidróxido de iones. $\ce{Na+}$ o $\ce{K+ }$ que se puede medir fácilmente para el uso de una prueba de llamas. El sodio coboltinitrite prueba también puede ser empleado para detectar $\ce{K+ }$ si el color de $\ce{K+ }$ ha sido enmascarado por el color de Na+ en la prueba de llamas.

Este método parece ser un poco más rápido. Pero hay trampas?

8voto

maccullt Puntos 1555

En un análisis cualitativo, la forma rápida es siempre el camino equivocado. Ya hay tantos problemas con el "largo" de la versión que estoy sorprendido de que este es remotamente éxito.

Los cationes de los grupos de 1-3 son siempre los más difíciles de separar y durante mi tiempo como asistente de enseñanza fueron, con mucho, la mayor fuente de error.

El curso de análisis es

  1. disolver la muestra (completo)
  2. precipitar los iones
  3. disolver el precipitado
  4. reacción específica
  5. repita

La razón para la separación de los cationes, en primer lugar, que a menudo actúan de manera similar y las reacciones no son muy específicos. Ciertos cationes debe ser probado varias veces, demasiado.

Todas las reacciones que se están realizando son los equilibrios y muy dependiente de la concentración total. Ninguno de ellos forma un precipitado cuantitativamente. A veces, usted podría tener problemas para reconocer precipita en el primer lugar.

Usted necesita para realizar la doble ciego pruebas para todos los químicos usados, desde ya pequeñas contaminaciones pueden dar lugar a falsos positivos.

El principal problema con su estrategia propuesta es que no se va a precipitar en aluminio con esta estrategia, puesto que esto es muy dependiente del pH. $$\ce{Al^3+ + 4OH- <=> Al(OH)3 + OH- <=> [Al(OH)4]- }$$ Sin una solución tamponada a un pH alrededor de las 9 y el envejecimiento de la solución, no debe formar un precipitado. Me enteré de esto mediante la adición de amonio sulfuro de primer y el aumento de pH lentamente con amoníaco. (Este será co-precipitado el cobalto, el níquel, el manganeso, el zinc y el hierro [como sulfuros], y el cromo [como hidróxido]. Esto podría ser útil si usted tiene que analizar para obtener más iones más adelante.)
Si se forma precipitado se pueden disolver con hidróxido de sodio y el uso de cobalto(II) nitrato para formar azul Cobalto.
También puede probar la presencia de aluminio con morin , ya que forma un complejo fluorescente con ella. Tenga en cuenta que $\ce{Mg(OH)2}$ es ligeramente fluorescente, también.

No puedo recordar la precipitación de magnesio con esa estrategia en cualquier cantidad suficiente. Yo prefiero la precipitación es como un fosfato de amonio, que se puede tratar de (re-)cristalizar como estruvita y mira con un microscopio. $$\ce{Mg^2+ + NH4+ + PO4^3- <=> MgNH4PO4 v ->C[H2O] MgNH4PO4.6H2O}$$

Si desea precipitar el aluminio y el magnesio (y casi todos los otros, un elemento más pesado) puede utilizar oxina, $\ce{C9H7NO}$ (abbr. $\ce{Hox}$), solución de. $$\ce{ M^{$x+$} + $x$\,Hox <=> [M(ox)_{$x$}] + $x$\,H+ }$$

A continuación, la precipitación de calcio es directa con la solución de carbonato. Otra tierra alcalinos los metales se precipitan, demasiado. Puede disolver este precipitado con ácidos o puede utilizar la sólida para realizar las pruebas de llama. Ya que no sólo pueden ser el calcio, el estroncio o de bario, este debe ser concluyente. (Por supuesto, usted puede precipitar el sulfato de bario.)

El principal escollo con su estrategia propuesta es, que no cuantitativamente precipitado de hidróxido de calcio y es que como se mencionó anteriormente muy dependiente de la concentración. La solubilidad constante no es demasiado pequeña, es decir,$K_\mathrm{sp}=5.5\times10^{-6}$.

Si se han precipitado todo tan lejos, entonces la última cosa que dejó más de amonio, potasio, sodio y litio). El mayor problema es que no puede disimular ellos correctamente y no se puede precipitar. Puede utilizar la llama de pruebas para determinar su presencia, pero siempre y cuando usted tiene el sodio en los que usted no podría ver nada más. Usted debe usar un prisma, o un espectrómetro para determinar la característica de las líneas espectrales. Al parecer, los teléfonos pueden hacer ahora, también. Ver también publiclab.org... te hace pensar ¿por qué separar a todos.

Usted tendrá que analizar de amonio a partir de la muestra. Usted puede agregar hidróxido de sodio, que libera amoníaco. Usted puede detectar la presencia de amonio en la muestra mediante la celebración de un contacto indicador universal del papel más la muestra. Además, usted debería ser capaz de oler.

En otras palabras ...
... ser paciente con su análisis, ya que hay más dificultades, falsos negativos, falsos positivos, las contaminaciones. No utilice los atajos, a excepción de la espectroscopia de emisión atómica.

3voto

shaiss Puntos 127

Prueba de llama, la llama de la prueba, la prueba de llamas!

Supongo que el laboratorio tiene acceso a un óptico simple espectroscopio que realmente le ayudará a discernir las líneas de diferentes cationes dar en la prueba de llamas. Si no tiene uno ... en Serio cómo, debido a que la técnica es más de un centenar de años de edad.

  • El sodio, por supuesto, le da un muy recogniseable amarilla de doble línea.

  • De litio (que no está presente - ¿por qué?) daría líneas rojas donde nada más lo haría.

  • Potasio da una tenue línea roja en el borde del espectro. También puede ser detectado por mirar la llama a través de un azul vidrio de color (se llamaba Kobaltglas, cobalto de vidrio, en nuestro laboratorio) y se observa un diferente color de la llama.

  • Calcio da 'semáforo', una de color rojo, amarillo y verde de la línea aproximadamente a la misma distancia el uno del otro.

De amonio

Esto es fácilmente detectado por sólo la adición de 6 M $\ce{NaOH}$ (o lo que sea el más alto de la no-solución concentrada de su laboratorio puede tener) a la muestra, poniendo un watchglas por encima con un poco de mojado indicador de papel pegado al vidrio de reloj' parte inferior. Si el amonio es el presente, el papel indicador llegar rápidamente de color azul (o sea cual sea el color de la "alcalina" por el indicador). Asegúrese de que los estudiantes no 'accidentalmente' añade amoníaco para el hidróxido de sodio (es decir, realizar un experimento ciego sin muestra).

El resto de

Lo que deja de magnesio y aluminio. Yo personalmente no tenía magnesio en mi ion de la lotería de la clase, así que realmente no saben cómo lidiar con él. Sin embargo, su método parece razonable.

Una prueba secundaria para trabajar con el aluminio puede ser cualquiera de los morin fluorescencia (que se ve perturbado por las de sodio) o de alizarina S de la precipitación (rojo). Este último trabajó como un encanto en mi ion de la lotería.

Voy a añadir un enlace a esta hermosa gráfico de la Profesora Klüfers de la universidad ludwig maximilian de Munich, que muestra la alta prevalencia de aluminio de las especies a diferentes valores de pH. La notación es la siguiente: $\ce{Al}$$\ce{[Al(H2O)6]^3+}$, y se añade un $\ce{H_{$n$}}$ muestra que el número de protones es la que falta. Por lo tanto, $\ce{AlH_{-3}}$ es igual a $\ce{Al(OH)3}$. Ya no tengo el gráfico y no estoy seguro acerca de su estado de copyright, prefiero vínculo en lugar de subir aquí.

3voto

kylehayes Puntos 87

Una sugerencia adicional para la identificación de calcio es la precipitación como el oxalato de calcio (weddellite).

$$\ce{Ca^{2+} + C2O4^{2-} + 2 H2O-> CaC2O4 \cdot 2 H2O}$$

La adición de una solución de oxalato de amonio al débilmente amoniacal o débilmente ácido (buffer de ácido acético adid) solución se forma un precipitado blanco cristalino. La reacción es muy sensible y específico si sólo $\ce{NH4+}$, $\ce{Na+}$, $\ce{K+}$, $\ce{Mg^{2+}}$, $\ce{Ca^{2+}}$, y $\ce{Al^{3+}}$ puede estar presente.

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