El uso adecuado de la bomba de vacío durante la destilación al vacío

Question

Me estoy preparando para hacer una destilación al vacío y no estoy seguro exactamente de cómo administrar el vacío. La bomba de vacío que tengo es una de dos etapas de la bomba de paleta rotatoria que es capaz de 250 micrones o menos. Tiene una triple entrada, uno de 1/4", 3/8" y 1/2".

Mi cristalería es típico de destilación de vidrio, incluyendo una Graham condensador y un vacío de despegue de la articulación que conecta el condensador y el receptor.

Mi preocupación es que si puedo aplicar demasiado de vacío que va a causar un vaso de implosión. No es esto un motivo de preocupación y que sólo puede operar la bomba de vacío libremente, o tengo que tomar medidas especiales para limitar el grado de vacío?

Vi un video en YouTube de un tipo haciendo una destilación al vacío y me di cuenta de que él no hizo uso de un capilar de burbujeo. Bajo qué circunstancias puede el burbujeador prescindir?

Otra preocupación es la necesidad de un manómetro. He leído que tengo que usar un extremo cerrado del manómetro (muy caro) para medir la presión en una destilación al vacío. Por qué no puedo usar una aspiradora normal calibre? También, si estoy haciendo un azeotrópica de separación agua-etanol separación, es crítico I monitor de la presión? Estoy asumiendo que es.

Answer 1

Esta bomba es de manera excesiva para una destilación al vacío. El problema no es el cristal de la implosión necesariamente (de fondo redondo articulado de vidrio está diseñado para ser puesto en condiciones de vacío, menos claro en el condensador), pero en lugar de que usted no puede ser capaz de condensar su producto, dado el nivel de vacío. Destilación al vacío se realiza normalmente con un aspirador que llega hasta el 25 Torr (25,000 micrones). A muy baja presión, usted puede necesitar una muy frío recipiente y el condensador, y dependiendo del disolvente seco hielo puede no ser suficiente. Usted necesita para determinar el punto de ebullición del solvente a bajas presiones para averiguar esto. La bomba es de Schlenk líneas y aplicaciones similares.

No veo motivo para no usar un medidor de vacío (y que no se supone que el uso de mercurio en cualquier aplicación), aunque de nuevo, dependiendo de la configuración, es posible dañar el medidor. Usted debe tratar de controlar la presión como parte del proceso experimental.

No usar el capilar pelele parece insensato, la técnica bumping es una de las principales problema con el vacío de destilación. Un capilar pelele es un tubo muy delgado (como cuando se dibuja un tubo de vidrio después de la fusión) que entra en una articulación de la stillpot (dibujado final en la mezcla de reacción). Cuando se aplica vacío, el aire es forzado a través del tubo, sino porque el final es tan estrecho que sólo permite que las pequeñas burbujas en la mezcla. Estas toman el lugar de esquirlas que no forma burbujas como todos los gases son extraídos de las fichas a través del vacío.

Answer 2

Si puede, utilice un digital de vacío calibre. Yo nunca uso un pelele como se puede dibujar en el aire y en introducir oxígeno en el material como un resultado. No es ideal. Usted podría tratar y utilizar el nitrógeno a través de los capilares, pero tratando de manejar el flujo equilibrado con el vacío de dibujo es un dolor. Planta de buques no utilice nunca peleles y se destila al vacío bien.