Si presupongo que tienes acceso a una línea de Schlenk, un enfoque alternativo podría ser una transferencia con cánula.
Después de la preparación separada del/de los reactivo(s) A en solución en el matraz A, se utiliza una ligera presión adicional para transferirlo al/los reactivo(s) en el matraz B:
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(con edición ligera, crédito de la imagen a schlenklinesurvivalguide.com)
La conexión entre los dos matraces generalmente se establece con una cánula de transferencia. En contraste con las agujas en las jeringas de inyección, estas agujas de acero inoxidable de doble punta para atravesar dos septos, están disponibles con un diámetro interno más grande, pueden ser tratadas térmicamente como tu vidrio, y aún son algo flexibles para un suave codo. Igualmente, hay una forma donde las dos puntas están unidas con un tubo flexible entre ellas; Sigma, por ejemplo, las distribuye como línea de transferencia Chem-FLEX™, más útil para mayores cantidades y distancias más largas para conectar:
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(Línea de transferencia Chem-FLEX™ de Sigma-Aldrich)
Excepto la cánula de transferencia, la configuración se puede sumergir en un Dewar más grande lleno de hielo seco y iPrOH, también:
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(del artículo de Wikipedia transferencia con cánula).
Este enfoque no proporcionará la solución del reactivo A a $\pu{-78 ^\circ{}C}$ para ingresar al reactivo B, no es adecuado para agregar esto lento (y duradero) como puede hacerlo la configuración con una bomba de jeringa. Con solo un tubo corto conectando las dos puntas, el reactivo sin embargo permanece en condiciones inertes, probablemente mucho más frío que almacenado en una jeringa montada en una bomba de jeringa, y te evita la búsqueda de una aguja con un Luer lock adecuado para asegurar la unión. Si la técnica es nueva para ti, entrena la transferencia un par de veces con la válvula de purga en la línea de Schlenk a temperatura ambiente con un poco de EtOAc, o THF antes de iniciar la reacción real.
En una escala más grande:
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(crédito de la imagen a Xu et al.)
Una versión avanzada de esto sería configurar la química de flujo, un tema por el cual, por ejemplo, el grupo de Steven Ley (Cambridge UK) es conocido:
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(crédito de la imagen a grupo Ley)
Para diseñar esto, se necesita conocer los datos cinéticos subyacentes; luego, la ingeniería química interviene por ejemplo, para estimar un tiempo de residencia útil en estos reactores de tubo. Pero una vez instalado, en funcionamiento, el estado estacionario del flujo continuo permite algunas operaciones (también) difíciles/peligrosas de aplicar con matraces de fondo redondo, incluidas las reacciones de litación.
El autor de schlenklinesurvivalguide.com igualmente compiló sus experiencias en un artículo: Borys, A. M. Guía ilustrada de técnicas de línea de Schlenk. Organometallics 2023, 42, 182–196. https://doi.org/10.1021/acs.organomet.2c00535.
Xu, H.-C.; Chowdhury, S.; Ellman, J. A. Síntesis asimétrica de aminas utilizando tert-butanosulfinamida. Nat. Protoc. 2013, 8, 2271–2280. https://doi.org/10.1038/nprot.2013.134 (copia del autor en Researchgate).
Brégent, T.; Ivanova, M. V.; Poisson, T.; Jubault, P.; Legros, J. Litación divergente de flujo continuo de 2,3-dihalopiridinas: deprotolitación versus baile halógeno. Chem. Eur. J. 2022, 28, e202202286. https://doi.org/10.1002/chem.202202286 (acceso abierto).
Power, M.; Alcock, E.; McGlacken, G. P. Bases de organolitio en química de flujo: una revisión. Org. Process Res. Dev. 2020, 24, 1814–1838. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.0c00090 (copia del autor aquí).
