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Validación de un instrumento / columna de GC

¿Existe alguna regla o heurística genérica para identificar un buen CG frente a uno malo?

El contexto es que durante la resolución de problemas de fabricación a menudo me muestran GCs de diversos productos químicos finos y a menudo me pregunto si un problema está realmente relacionado con el proceso o simplemente un artefacto de un mal operador GC / columna / instrumento, etc.

¿Existen puntos de referencia o señales que indiquen que una determinada CG no es muy fiable?

Por ejemplo, he añadido uno de estos gráficos GC a continuación. ¿Supongo que las líneas de base no planas o los picos desviados son obviamente malos? ¿También la fusión de picos? ¿Qué más?

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gnlogic Puntos 640

Para cualquier instrumento que cuantifique mediante la integración de un pico (GC, RMN, etc.), la concentración de la muestra (altura del pico) es importante, especialmente con relaciones señal/ruido bajas. Obviamente, si el pico no se encuentra en el punto óptimo -por así decirlo- (donde su área es significativamente superior a la línea de base, pero no demasiado grande como para saturar el detector) la cuantificación puede ser poco fiable. La forma del pico también es un factor a tener en cuenta en la integración. Si el pico es demasiado ancho, gran parte del área bajo él puede quedar oculta por la línea de base. En GC/MS o GC/FID, en particular, solía tener problemas con los picos "de cola", es decir, una amplia asimetría persistente después del pico máximo que a menudo se solapaba con especies con tiempos de retención mayores. No es bueno para la cuantificación. Normalmente se solucionaba horneando la columna o buscando un mejor perfil/método de calentamiento.

Los métodos óptimos varían mucho en función del instrumento que se utilice, el disolvente, los componentes de la mezcla, las cantidades relativas y la concentración, etc. Mucho ensayo y error. Como regla general, sin embargo, cuando tengo 2 componentes que están cerca en rt, pero no se resuelven, me muevo a un método con una rampa mucho más lenta para la temperatura de la columna, aumentando el gas portador si es posible en su equipo podría ayudar, también.

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