¿Cómo convertir las unidades de intensidad en porcentaje en un dato de DRX?

Question

El resultado de la difracción de rayos X en polvo contiene principalmente dos valores: 2theta e intensidad, donde 2theta está en grados y la intensidad está en una unidad arbitraria.

 2theta intensity
    5,    39
    5.01, 33
    5.02, 27
    5.03, 29
    5.04, 22
    5.05, 35
    5.06, 26
    5.07, 26
    5.08, 35
    5.09, 31
    5.1, 42
    5.11, 47
    5.12, 44
    5.13, 30
    5.14, 27
    5.15, 34
    5.16, 29
    5.17, 31
    5.18, 40
    5.19, 32
    5.2, 43
    5.21, 39
    5.22, 32

Pero cuando comparamos estos datos con la base de datos jcpds 2theta tienen la misma métrica de grado pero la intensidad está en porcentaje. El pico de mayor intensidad tiene el valor más alto (100%) y el pico de menor intensidad tiene el porcentaje de intensidad más bajo. Si tengo datos xrd en bruto, ¿cómo debo convertir la intensidad de mis picos en unidades de arbitraje a porcentaje? ¿Cuál es la fórmula utilizada para calcular el porcentaje de intensidad?

Answer 1

Si tengo datos xrd sin procesar, ¿cómo debo convertir la intensidad de la unidad de arbitraje de mis picos en porcentaje?

Antiguamente se utilizaba la escala de intensidad visual en la interpretación de los datos de difracción de un solo cristal.

Como las intensidades relativas eran un requisito, los estándares de laboratorio se fijaron en las fotografías de difracción "de referencia" disponibles, es decir, en las manchas Laue o en las fotografías de rotación/oscilación.

En los tiempos modernos los datos de los difractómetros XRD muestran la intensidad de los picos por el número de recuentos de fotones en diferentes posiciones angulares.

Por lo general, los datos de intensidad bruta se miden en recuentos, que corresponden aproximadamente a eventos de difracción individuales.

Estos datos dependen de la fuente, del detector, del diseño instrumental, de la preparación de la muestra y de otros muchos factores, por lo que no son útiles en sí mismos. Por lo tanto, es habitual normalizar por la intensidad del pico más grande, de modo que se puedan hacer comparaciones entre las mediciones recogidas en diferentes condiciones.

En los casos en que los datos de intensidad se utilizan para medir la presencia de material o fases específicas en una muestra -Por ejemplo, en el análisis de minerales mediante el patrón de difracción de polvos / o muestra líquida

la relación entre el recuento/intensidad estándar y el valor medido se toma en el cálculo.

Para cálculos más cuantitativos, también es posible incluir un material de referencia y escalar la intensidad por la de uno de sus picos.

Ajuste del perfil es la forma más precisa de determinar la posición del pico de difracción posición, intensidad y anchura de los picos de difracción para calcular los parámetros de la red y el tamaño de los cristalitos. tamaño del cristalito.

Refinamiento de Rietveld:

El método Rietveld se utiliza para refinar el modelo de estructura cristalina de un material. Puede utilizarse para la identificación cuantitativa de fases, el parámetro de red y el de la red y el tamaño de los cristales, y determinar la posición y la ocupación de los átomos. ocupaciones

Se pueden ver los detalles :

http://prism.mit.edu/xray/oldsite/Basics%20of%20X-Ray%20Powder%20Diffraction.pdf