Elegir el condensador adecuado

Question

¿Cuáles son las ventajas y desventajas de los diversos tipos de condensadores comúnmente encontrados en el laboratorio? Obviamente, las piezas de vidrio más intricadas son más costosas, pero suponiendo que todas estén disponibles, ¿por qué alguien usaría un condensador Dimroth en lugar de un Friedrichs al hacer reflujo de algo? He escuchado que se debe evitar los condensadores Graham al hacer reflujo debido a la posibilidad de obstrucción, y sin embargo, todavía es muy común - ¿cuándo es apropiado usar uno?

Ilustración realizada con ChemDraw. Siéntase libre de referenciar otros diseños, pero por favor adjunte un esquema para mayor claridad.

Editar: Esta pregunta fue motivada por una preparación orgánica que implicaba la bromación de un alqueno en agua hirviendo. El bromo tiene un punto de ebullición de 58.8 °C y además la reacción era exotérmica. Fue difícil evitar la pérdida de gas de Br₂ con el típico condensador Allihn, pero la mayor capacidad de enfriamiento proporcionada por un Friedrichs devolvía el Br₂ de nuevo al matraz a medida que se producía.

También, mientras que el Friedrichs fuerza los vapores hacia arriba en un camino en espiral, el camino en sí es amplio, y al menos en mi condensador, había un poco de margen para que el líquido cayera por los lados, ayudando a prevenir obstrucciones. No probé un condensador Graham pero imagino que este condensador podría soportar una velocidad de adición mucho más lenta.

Answer 1

El comentario de @Mart me impulsó a volver a esta pregunta y corregir mi respuesta. He eliminado material incorrecto y ampliado la discusión para, con suerte, proporcionar información correcta. Hay una buena discusión (mejor que la referencia citada anteriormente) sobre el tema aquí.

Reflujo es el proceso de hervir los reactivos mientras se enfría continuamente el vapor devolviéndolo al matraz como líquido. Se utiliza para calentar una mezcla por períodos prolongados y a ciertas temperaturas... Se adjunta un condensador al matraz de ebullición, y se circula agua fría para condensar los vapores que escapan.

Si estás haciendo un reflujo de una mezcla, como podrías hacer en síntesis orgánica para aumentar la velocidad de la reacción al hacerla a una temperatura más alta (es decir, el punto de ebullición del solvente), entonces cualquiera de los condensadores que funcionaron lo suficiente para evitar la pérdida de solvente y evitar el "flooding" funcionarían igual de bien. Cuando estás haciendo un reflujo, quieres que el "anillo de reflujo", el lugar donde el vapor se condensa visiblemente en líquido, no esté más de 1/3 del camino hacia arriba del columna de reflujo.

Hay dos tipos básicos diferentes de condensadores mostrados, condensadores tipo Graham (los tres primeros) y condensadores de bobina (los dos últimos). En los condensadores de bobina (el condensador de la izquierda en la imagen de abajo), el agua fluye a través de la bobina y el vapor se desplaza hacia arriba en el área más grande y externa del condensador, se condensa sobre las bobinas enfriadas, y luego gotea de vuelta al recipiente. En un condensador de tipo Graham (el condensador de la derecha en la imagen de abajo), el agua fluye alrededor de un tubo (ya sea recto o en bobina) que contiene el vapor/líquido condensado. (fuente de la imagen) Los condensadores de tipo Graham se obstruyen (o inundan) más fácilmente ya que tienen un camino más restringido para que el líquido regrese al recipiente.

Condensadores tipo Graham: El condensador Liebig es simple, pero tiene una baja capacidad de enfriamiento y puede obstruirse bastante fácilmente a medida que el líquido condensado fluye de vuelta al matraz y bloquea el vapor que intenta escapar. El Allihn mejora este diseño al tener un diámetro más amplio en la parte inferior y condensar el líquido en las "burbujas" donde puede deslizarse por los lados y evitar bloquear el vapor. (He utilizado esto con buenos resultados en el reflujo de muchas reacciones.) El condensador Graham tiene el mismo diseño básico que los otros dos, pero el tubo de condensación está en forma de bobina, lo que proporciona más superficie de enfriamiento...pero también tiende a enviar el líquido condensado directamente al camino del vapor que intenta subir. Es particularmente propenso a la inundación.

Condensadores de bobina, como el Dimroth y Freidrichs, tienen alta capacidad de enfriamiento con menos problemas de inundación ya que el vapor se condensa en las bobinas y gotea de vuelta desde la pequeña prominencia en la parte inferior de las bobinas hacia el centro del recipiente. El vapor tiene un camino fácil para atravesar las gotas que caen al recipiente. Si puedes pagarlo, parece ser una buena elección para la mayoría de las aplicaciones. Los condensadores Freidrichs, que incorporan un dedo frío con la espiral, tienen mayor capacidad, son bastante voluminosos y pesados. Los he visto usados en rotavaps donde se está quitando mucho solvente rápidamente, pero no con un aparato de reflujo ordinario. Sería exagerado para una simple situación de reacción de reflujo.

Disculpen por la información incorrecta (para aquellos que la vieron antes) y espero que esto sea útil.

Answer 2

Dimroth es el único enfriador realmente destinado y generalmente adecuado para refrigeración por reflujo.

Los demás están destinados a enfriar un flujo de producto que solo va en una dirección, o para destilación. Utilizados incorrectamente para refrigeración por reflujo, todos fallan abruptamente cuando se produce demasiado condensado, con el resultado de inundación.

La razón de esto es que el camino hacia abajo es demasiado delgado o incluso se estrecha (Allihn, Friedrich, Graham).

El otro problema es que el condensado fluye por las paredes, donde puede disolver la grasa en las conexiones de vidrio de tierra y filtrarse, creando gradientes de concentración y temperatura en tu reacción, comenzando a hervir antes de llegar al recipiente, lo que posiblemente lleve a la formación de espuma, etc. Con el enfriador Dimroth, el condensado cae de manera segura directamente en el recipiente, sobre la barra de agitación, lo que lleva a una mezcla de reacción segura y homogénea.

Incluso si el condensado contiene algún precipitado sólido, se lava de manera segura con un enfriador Dimroth, mientras que seguramente se atascará en algún lugar con los demás.

Para los otros:

Liebig diagonalmente hacia abajo en la parte superior de una columna de destilación

Allihn más efectivo que Liebig, pero solo si se puede montar verticalmente, obviamente.

Friedrichs condensa algún producto de destilación muy volátil

Graham solo para un flujo de líquido (o gas no condensante(!)) constantemente en una dirección (intercambiador de calor).

condensador de bobina simple flujo de gas no condensante (o hacia abajo)

Answer 3

Condensador Soxhlet

Hay otro tipo de condensador, bastante raro y a menudo olvidado: el condensador de forma esférica Soxhlet. Normalmente se utiliza como un condensador de reflujo. Los vapores pasan entre la pared externa, enfriada por el aire, y la pared externa de la esfera interna llena de refrigerante circulante. Por lo general, está hecho de vidrio, a veces de metal (para un mejor intercambio de calor, supongo).

El condensador Soxhlet se utiliza principalmente en la destilación de líquidos con un punto de ebullición alto, ya que la construcción permite un enfriamiento efectivo no solo por una superficie (como funcionaría cualquier condensador "normal"), sino por dos superficies, incluido el aire.

Solo lo he visto una vez en persona, todas las menciones en Google Books y Google Scholar datan principalmente de algún momento entre 1900 y 1920, y en cuanto a la ilustración, la única fuente que encontré es el libro de texto soviético sobre técnicas de laboratorio y vidrio (las flechas indican la circulación del agua fría) [1, p. 61]

Referencias

1. Voskresenskii P. L., Tekhnika laboratonykh rabot (Técnica de laboratorio); Khimia: Moscú, 1969. (en ruso)

Answer 4

No puedo encontrar detalles interesantes sobre el uso práctico de la columna de Graham: puede que esté más adaptada a una configuración de reflujo o a una de destilación, pero parece difícil conseguir información al respecto. Intuitivamente, tiendo a pensar que el diseño de Graham no se ajusta a los requisitos de calentamiento por reflujo: como se mencionó anteriormente, puede obstruirse fácilmente con materiales de bajo punto de ebullición, el diámetro interno de la espiral es tan pequeño que el goteo y los vapores ascendentes solo circularán con grandes dificultades. Supongo que el mejor uso para este condensador es en la condensación descendente en una configuración de destilación. Aún mejor, evita este cristalería anticuada: ¡no puedo recordar la presencia de un solo condensador de Graham en un laboratorio de química!

Para la ebullición por reflujo, existen 2 condensadores muy eficientes: el Allinh es bueno para aplicaciones generales, pero el Dimroth y el condensador de doble bobina de superficie pueden manejar una gran cantidad de vapores y retener cada gota de disolvente (si se selecciona la longitud adecuada con respecto al volumen).

El Friedrich es muy útil además de un condensador estándar de Liebig, cuando se coloca al final de la instalación de destilación su superficie de enfriamiento lo hace imprescindible para los éteres, etc.

Por cierto: el Dimroth es el condensador de elección para extracciones de Soxhlet, ya que la punta de goteo en el bucle terminal de la espiral permite un goteo constante en el eje longitudinal y directamente al dedal de extracción.

Answer 5

La desinformación re-citada conduce a especulaciones incorrectas. Aquí está lo que he aprendido a través de la experiencia práctica a lo largo de los años.

1. No lo recomiendo, pero si es necesario, los condensadores Dimroth y Allihn (así como otros tipos) también se pueden apilar.

2. Para reducir el desbordamiento, use tamaños de juntas más grandes.

   Te aseguro: un Allihn de paredes gruesas de 45/50, 150 cm, funciona fabulosamente para el reflujo de 11 litros a 120 ºC durante 14 horas.

3. Por el contrario, dado los mismos parámetros, no puedes usar un orificio de 24/40 para el reflujo de incluso 2.5 litros. Ya sea con un Dimroth, Friedrichs, o incluso un Cold Finger con Hielo Seco. Sea cual sea el que haya utilizado, 1 litro y más el condensado líquido chocando con gas a presión que fluye en dirección contraria se atasca en el 24/40 ... pero un 45/50 funciona perfectamente.

   Usar 24/40 está bien para reacciones de 25 a 1000 ml y la mayoría de las destilaciones de 25 a 500 ml. Comprar vidrio con juntas exageradamente grandes en general y a medida que aumentas en el volumen de una síntesis/destilación/extracciones tendrás más versatilidad con menos equipamiento.

4. El condensador "Friedrichs" (a veces incorrectamente referido como condensador de Friedrich o condensador Friedrich), es un condensador de dedo en espiral inventado por Fritz Walter Paul "Friedrichs", quien publicó un diseño para este tipo de condensador en 1912. Incluso si hay veinte y suyos, sigue siendo un condensador "Friedrichs", no un condensador "Fred" porque su nombre era "Frierichs", con una "s". El hombre era brillante. 106 años después todavía sigue siendo robusto.

5. El sistema de evaporador rotatorio no fue inventado por Lyman C. Craig hasta 1950. Fue comercializado por primera vez por la empresa suiza Büchi en 1957, ¡más de 40 años después de que el condensador Friedrichs se hiciera popular (¿De dónde sacan todas estas cosas locas que publican?). Sin importar cualquier opinión en contrario, el condensador Friedrichs NO pudo haber sido diseñado para rotovaps - a menos que fuera un psíquico.

   La capacidad de condensación inigualable es solo una de las características clave del condensador Friedrichs. También es comparativamente COMPACTO en tamaño, tiene REDUCIDO volumen/masa/peso, simplicidad y reduce significativamente la altura del aparato. Ese Allihn de 150 cm del que hablé era cuatro veces más grande que el Friedrichs que lo reemplazó. También he visto cuellos más restringidos y menos restringidos pero no tengo experiencia personal allí.

   Un Condensador Allihn en un rotovap correría el riesgo de romper/crear un estrés innecesario en la unión del rodamiento. Casi 5 pies y (Aproximadamente - no estoy seguro pero PESADO) 35 libras de condensador, conteniendo 15 libras de refrigerante = aproximadamente 50 libras, en un acantilado. Supongo que uno podría usar abrazaderas, cuerda, cordones o cinta adhesiva - arruinando así la elegancia de un Buchi de $15,000.00 (sin mencionar los bulbos en un ángulo, acumulando agua y inundando, contradiciendo el propósito de un rotovap) - o obtener un Friedrichs de 18" de altura, mismo peso que contiene la mitad del refrigerante, reduce el fulcro en 3 pies y tiene la mejor eficiencia de cualquier condensador común.

6. Si la interfaz es suficiente, un Friedrichs de calidad (con conexiones de refrigerante roscadas; anillos de liberación roscados o mangas de unión de PTFE) es el más duradero y a prueba de torpes pero - como se detalla a continuación - los Dimroths son MUY delicados.

7. Tanto los condensadores Dimroth como los Friedrichs se pueden usar para Reflujo y/o Destilaciones. Los condensadores de "doble uso" en una orientación vertical proporcionan dos condensadores ultra eficientes por un precio. Si se eligen correctamente, cuando/if se expanda a volúmenes más grandes, su condensador debería ser lo suficientemente flexible como para adaptarse sin adaptadores.

8. Algunas notas sobre los Dimroths. ¡CUIDADO! Los tubos de refrigerante en los condensadores Dimroth son necesariamente delicados y se dañan fácilmente más allá de la reparación. Los tubos enrollados de papel fino efectúan una transferencia de calor superior. Toda la longitud/masa de la bobina es soportada en el extremo donde sale/entra en el cuerpo del condensador. En el otro extremo 'colgante' de la bobina, la cantidad de flexión puede exceder la naturaleza quebradiza del vidrio donde está conectado. Incluso un impacto de aceleración/desaceleración lateral relativamente menor, incluso en un Dimroth bien acolchado, puede hacer que los tubos se rompan.

   Cuando no se usan, varias tiras de plástico delgadas, cuidadosamente insertadas a través de ambos extremos, virtualmente eliminarán la flexión del tubo interno (Las correas de fijación de palets de plástico funcionan muy bien).

   NUNCA agite, golpee con la palma, retuerza/golpee con el dedo índice o incluso golpee un Dimroth. Son herramientas elegantes y precisas y deben ser tratadas con cuidado. Muchas se rompen mientras se lavan (Es por eso que las usadas a menudo están tan descoloridas. La fuerza requerida para limpiarlas podría causar roturas).

   Nunca habiendo tenido uno grande, en mi opinión no cualificada, cuanto más largo sea el Dimroth, más frágil será.

Esa es mi experiencia personal y las opiniones que he acumulado.