Estoy tratando de seguir un documento publicado . Se trata de una síntesis en un solo paso del pirazol a partir de una cetona y un cloruro de ácido a través de un intermedio de diketona.
Aquí está el producto del periódico:
Procedimiento general: La cetona (2 mmol) se disolvió en 5 mL de tolueno seco en un vial con tapón de rosca (con septo) y luego la solución se enfrió a 0°C bajo nitrógeno. Se añadió rápidamente LiHMDS (2,1 mL, 1,0 M en THF, 2,1 mmol) mediante jeringa con agitación y se dejó reposar el anión formado durante aproximadamente 1 minuto antes de añadir mediante jeringa cloruro de ácido (1 mmol) en una porción con agitación. A continuación se sacó el vial del baño de hielo y se dejó reposar durante 1 minuto, después se añadieron 2 mL de AcOH con agitación. Se añadieron 10 mL de EtOH y 5 mL de THF para formar una mezcla homogénea. y a continuación se añadió hidrato de hidracina (2 mL, 1,1 g, 34,3 mmol) o hidracina sustituida (5 mmol) y se dejó que la mezcla refluyera y se mantuvo a esa temperatura durante 5 minutos, cuando la LCMS mostró que toda la diketona había reaccionado. La solución resultante se añadió a una solución de NaOH 1,0 M y se extrajo con EtOAc. La fracción orgánica se lavó con salmuera, se secó sobre Na2SO4 y se evaporó a presión reducida.
Mis preguntas son:
- ¿Para qué sirve el exceso de hidrato de hidracina, ácido acético y enolato en la producción del pirazol?
- ¿Cuántos equivalentes molares de hidróxido de sodio debo utilizar al final de la reacción?
