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¿De dónde viene mi error experimental?

Estoy enseñando química a un joven de 15 años que está en casa. De vez en cuando hacemos algún trabajo práctico, ya que creo firmemente que el aprendizaje de las ciencias físicas debe tener algún trabajo de laboratorio real para darle vida, y también para enseñar cosas como las habilidades de observación y la atención a los detalles.

Mi formación es un doctorado en química orgánica, así que estoy familiarizado con la evaluación de riesgos, y todo el trabajo de laboratorio que hago con mi estudiante es algo que ya he hecho yo mismo. Cada vez que ella toca el aparato es bajo mi estrecha supervisión.

Así, la práctica consistía en tomar sulfato de cobre hidratado, calentarlo para expulsar el agua, pesarlo antes y después, y calcular así el número de moléculas de agua de la cristalización, basándose en los respectivos pesos moleculares de la sal anhidra y del agua.

Tengo un plato de evaporación de porcelana para contener el hidrato durante el calentamiento, balanzas electrónicas que pesan hasta 300 g en incrementos de 10 mg, y sulfato de cobre comprado comercialmente que supuestamente tiene una pureza del 99,5%.

Empecé con el hidrato, lo calenté en el recipiente de evaporación sobre una llama (usando un anillo de cocina de gas) hasta que todo se había vuelto blanco grisáceo, luego lo dejé enfriar y lo pesé de nuevo.

Los resultados fueron:

Hidrato de peso inicial: 13.03 g

Peso después del calentamiento: 8.22 g

Por tanto, agua perdida: 4,81 g

Así que eso es 4.81/18 = 0,267 mol de agua y 8.22/(63.5+32+64) = 0,0515 mol de sulfato de cobre anhidro

Por tanto, 0,267/0,0515 = 5,18 mol de agua por mol de sulfato de cobre.

Así que mi pregunta es: ¿por qué no 5.0?

La balanza electrónica (bastante barata) era un primer candidato obvio para una fuente de error. He comparado sus lecturas con pesos de unos 2, unos 20 y unos 50 g, con otro modelo similar, y coinciden en 10 mg (un dígito en el último decimal) en todos los pesos.

Tal vez podría no haber calentado el hidrato lo suficiente, y no haber expulsado toda el agua - pero entonces tendría menos de 5, no más, aguas por mol.

O el hidrato, tal como se suministra, podría estar un poco húmedo. Aún no lo he investigado, pero pienso pesar una muestra antes y después de dejarla en un armario caliente durante la noche.

Si has leído hasta aquí, ya te lo agradezco, pero lo estaría aún más, si alguien pudiera sugerir de dónde viene la diferencia entre el 5 y el 5,18.

Lo hice por segunda vez y obtuve 5,16.

La diferencia entre 5,00 y 5,16 es un error de peso de unos 200 mg, y fui muy cuidadoso, así que parece poco probable.

El peso tras el enfriamiento del plato evap es constante.

¿Alguna idea?

Editar (2) :

  • No había ninguna señal de $\ce{CuO}$ después del calentamiento. No hay rastro de negro, y de hecho disolvimos la sal anhidra en agua (para cultivar algunos cristales de semillas más tarde), y no había ningún residuo insoluble.

  • Ahora he calentado el plato sobre una llama de gas natural azul caliente durante diez minutos. Su peso antes de enfriarse era 0,02 g (en mi balanza) menos que su peso en vacío en frío.

Editar (3)

Pesé parte del hidrato en otro plato seco, lo aplané todo lo posible dentro de los límites del plato para exponer la mayor superficie posible y lo dejé en el armario de ventilación durante 24 horas a 26 grados Celsius. Luego volví a pesarlo.

Peso antes del secado: 42,68 g

Peso después del secado: 41,98 g

Supuesto contenido de agua: 42.6841.98 = 0.7 g (!!!)

Así que asumiendo que 26 grados no es lo suficientemente cálido como para causar una pérdida parcial de agua de cristalización, eso sugiere que, en el mejor de los casos, mi hidrato sólo tiene un 98,36% de pureza, no un 99,5 como dice en la botella (error tipográfico corregido arriba).

Así que repitiendo mi cálculo anterior:

Peso antes de : 13.03×0.9836 = 12.82 g hidratar
Peso después: 8.22 g
Agua perdida: 4,60 g

Moles de agua: 4.60/18 = 0.256

Topos $\ce{CuSO4}$ : 8.22/159/5 = 0.052

Relación: 4,96

¡Estoy mucho más contento con eso!

Muchas gracias.

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Nate Eldredge Puntos 6908

Yo optaría por un análisis de propagación de errores completo en este caso, porque sin un enfoque sistemático podrías estar adivinando siempre. Así que si miro el proceso de cálculo tienes la siguiente ecuación para llegar desde las cantidades conocidas a la respuesta:

$$X=\left(\frac{W_0}{W_e}-1\right)\left(\frac{M_{CuSO_4}}{M_{H_2O}}\right) \tag{1}$$

donde $W_0$ es el peso inicial, $W_e$ el peso final y $M_i$ es la masa molecular respectiva. $X$ es la respuesta deseada.

Para encontrar el error esperado en la respuesta, $\Delta X$ suponiendo que no hay error en las masas moleculares, calculamos: $$\Delta X=\sqrt{\left(\frac{\partial X}{\partial W_0}\Delta W_0\right)^2+\left(\frac{\partial X}{\partial W_e}\Delta W_e\right)^2} \tag{2}$$ lo que equivale a: $$\Delta X=\frac{\sqrt{(\Delta W_0)^2 W_e^2+(\Delta W_e)^2 W_0^2}}{W_e^2}\left(\frac{M_{CuSO_4}}{M_{H_2O}}\right) \tag{3}$$

Así que ahora lo último que queda por hacer es estimar el tamaño $\Delta W_0$ y $\Delta W_e$ son. Para $\Delta W_0$ Creo que es seguro decir que esto es sólo la inexactitud de la escala, así que tal vez $0.01$ g. Para $\Delta W_e$ Yo me inclinaría por el peor de los casos: que toda la impureza del 0,6% del sulfato de cobre original se haya evaporado, lo que significa que el peso se desviará un 0,6%. $W_0$ es decir $0.08$ g.

Ahora, introduciendo los números de la Ec. $(3)$ Encuentro $\Delta X=0.14$ mol de agua por mol de sulfato de cobre. Lo que se acerca mucho al error real que se encuentra.

Este error está casi completamente determinado por el error en $W_e$ . Si, como sugiere @brinnb, una reducción adicional de $W_e$ podría esperarse debido al agua adherida dicen que el error en $W_e$ es $0.1$ g ya llega a $\Delta X=0.17$ mol de agua por mol de sulfato de cobre.

Conclusión

El error que encuentra entra dentro del peor caso de error esperado debido a la impureza y al agua potencialmente adherida.

2voto

Jon Gretar Puntos 2846

¿Has calentado el plato antes de pesarlo para encontrar la tara? El agua se adhiere al plato cuando éste está a temperatura ambiente. Probablemente se trata de un efecto pequeño.

Un efecto mayor es la descomposición del sulfato de cobre en óxido de cobre y trióxido de azufre. Puede comprobarlo buscando el revelador color marrón/negro del óxido de cobre.

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