Estoy ejecutando algo de RMN con flúor y me gustaría hacer una solución a granel de$\ce{CCl3F}$ en$\ce{CDCl3}$ para ayudar a evaluar la cantidad de producto fluorado presente al hacer que mi solvente de RMN actúe como referencia. ¿Alguien puede sugerir una buena proporción de$\ce{CCl3F}$ estándar a$\ce{CDCl3}$ de solvente de RMN?
Respuestas
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adambox
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Usted necesita la concentración de referencia de pico a ser del mismo orden de magnitud como su soluto. La precisión de su integración depende de algo que se llama rango dinámico, que se refiere a las intensidades relativas de los picos de estar integrados. El mayor es el rango dinámico; la mayor es la diferencia en las intensidades de los picos, el más grande es el error.
Puede que desee considerar la posibilidad de que para la mayoría de los medio-RMN de alto campo de aplicaciones, CDCl3 se utiliza con TMS en concentraciones de alrededor del 0,03%v/v. Baja del campo y de la mesa de trabajo en el uso de aplicaciones de TMS en el 0,5-1%v/v de concentración.
Karl
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Hay tres puntos a tener en cuenta, omi:
- Rango dinámico: Si la concentración de referencia de pico es muy grande, su analito se desvanece en el ruido digital. Espectrómetros modernos tienen un gran rango dinámico, lo que aminora el problema, pero usted debe ajustar la ganancia.
- La señal se superponen: Una enorme referencia de pico (que tiene una distribución de Poisson lineshape, es decir, un amplio "pies") distorsiona la línea de base a una gran distancia. Menos de un problema con el 19F, porque el CS rango es grande.
- Sensibilidad: sería malo si tuviera que medir cuatro o ocho veces el número de exploraciones, para conseguir una adecuada señal de referencia de pico.
Así que yo recomendaría una referencia con la cantidad de átomos de flúor como su analito en la menor concentración esperada (por pico, por supuesto!), y tal vez no más de un orden de magnitud más.
