En todos los tutoriales que he encontrado en Internet, la punta de la bureta (que contiene el valorante - NaOH) estaba sumergida en la solución del analito. Mi pregunta es: ¿no debería estar la punta fuera de la solución? ¿No existe la posibilidad de que el analito suba por la punta y reaccione con el NaOH dentro de la bureta que aún no ha sido dispensado?
Todo el mundo lo hace... Incluso en los tutoriales oficiales de la empresa
En la titrimetría clásica se evitaría sumergir la bureta en la muestra. Sin embargo, en el caso de los autotituladores, la punta del dispensador electrónico (bureta electrónica) debe sumergirse en la muestra. Esto es para evitar cualquier error debido a que una gota se aferra a la punta. En la valoración manual se lavaría. La mayoría de los autotituladores tienen este diseño, incluido el sistema Karl Fischer. Su preocupación puede ser aliviada por el hecho de que usted necesita presión para causar un flujo de retorno de la muestra en la punta del dispensador.
He probado tanto en el interior como en el exterior y ambos han funcionado bien. Como entrego volúmenes muy pequeños a la vez (20 L), validé el volumen dispensado usando una balanza y sumergir la punta dentro del analito fue más preciso. Mi sistema dispensa a través de una pequeña punta de micropipeta (improvisada).
¡Este es el camino a seguir como químico analítico! La calibración con 20 microlitros no es tan trivial. Ambas entregas deberían ser idénticas, sin embargo, hay toneladas de errores de pesaje con pesos pequeños, como problemas de evaporación y errores de flotación. Una vez que se sumerge la punta en la solución, el error de evaporación se minimiza.
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Creo que la punta de la bureta nunca debe estar en el líquido que se analiza. Si lo está, una cantidad indeterminada del valorante en la punta puede difundirse en el líquido.
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Supongo que es una cuestión del diámetro y la longitud de la punta de la bureta, y de la velocidad a la que el sistema automático puede terminar la valoración. Si el diámetro y la longitud de la punta de la bureta son finos, y la velocidad de la bureta es rápida, entonces probablemente se puede despreciar el reflujo difusivo, o calibrarlo y deducirlo del resultado.